校准氢分析仪是确保其测量结果准确性的核心环节，需结合仪器类型（如热导式、电化学式、气相色谱法等）和应用场景（如工业流程、实验室分析等）选择合适的方法。以下是通用且关键的校准步骤、常见问题及解决办法，帮助系统完成校准工作：
一、校准前的准备工作
校准前的规范准备是避免误差的基础，需重点关注以下方面：
仪器与环境检查
确认仪器处于正常工作状态：开机预热（按说明书要求，通常30分钟～2小时），检查电源、气路连接是否牢固，无泄漏（可用肥皂水涂抹接口，观察是否冒泡）。
环境条件控制：温度（一般15~35℃，避免剧烈波动）、湿度（≤85%RH）需符合仪器要求，远离强电磁干扰（如大型电机、变频器）和腐蚀性气体。
校准用标准气体的选择
标准气体需符合“量值溯源”要求：由具备资质的机构出具，证书在有效期内，浓度标注清晰（如氢气纯度99.999%、混合气体中H₂浓度5.00%±0.02%）。
浓度范围匹配：校准点应覆盖仪器常用测量范围（如测量0~100%H₂的仪器，可选择0%、20%、50%、80%、100%的标准气；微量氢分析仪则需选择低浓度标气，如10ppm、50ppm）。
保存与使用：标气需直立存放，避免阳光直射，使用前缓慢开启阀门（防止压力骤变导致组分吸附），排放管线内残留气体（约3~5分钟），确保通入仪器的气体为标气真实浓度。
辅助工具与记录准备
准备高精度流量控制器（控制标气通入流量，通常0.5~2L/min，与仪器工作流量一致）、压力表、计时器，以及校准记录表（需包含校准日期、仪器型号、标气信息、测量值、偏差等）。
二、校准的核心步骤（以常见“热导式氢分析仪”为例）
1.零点校准（针对“痕量氢分析仪”或需消除背景误差的场景）
适用情况：当测量低浓度氢气（如ppm级）时，需用“零气”（不含氢气的气体，如高纯氮气、氩气，纯度≥99.999%）校准零点，避免背景干扰。
操作步骤：
将零气通过气路连接至仪器进气口，调节流量至仪器规定值（如1L/min），稳定通入10~15分钟（确保仪器读数稳定）。
观察仪器显示值，若显示不为“0”，进入仪器“校准菜单”，选择“零点校准”功能，将当前显示值设为“0”（部分仪器需手动记录后计算偏差，手动修正）。
2.量程校准（关键步骤，确保浓度测量准确性）
操作步骤（以“多点校准”为例，更优于单点校准）：
按浓度从低到高的顺序，依次通入选定的标准气体（避免高浓度气体残留影响低浓度测量）。
每通入一种标气后，保持流量稳定，等待仪器读数稳定（通常5~10分钟，直至30秒内读数波动≤仪器精度要求，如±0.1%FS），记录仪器显示值（设为“测量值A”）和标气实际浓度（设为“标准值B”）。
完成所有校准点测量后，计算“偏差”：偏差=（测量值A-标准值B）/标准值B×100%。若偏差≤仪器允许误差（如±1%FS），则校准合格；若超差，需进行“量程修正”。
量程修正：进入仪器校准菜单，选择“量程校准”，输入各标气的标准值B，仪器自动拟合校准曲线（部分老式仪器需手动调整电位器，使显示值与标准值一致）；修正后需重新通入标气验证，确保偏差符合要求。
3.重复性与稳定性验证
校准后需验证仪器重复性：对同一标气（如中间浓度点）重复测量3~5次，计算相对标准偏差（RSD），若RSD≤2%（根据仪器精度调整），说明仪器稳定性良好；若重复性差，需排查气路是否泄漏、传感器是否老化（如热导池灯丝污染、电化学传感器失效）。
三、校准后的数据处理与记录
校准结果判定：若所有校准点的偏差均在仪器技术指标范围内（如仪器精度为±0.2%FS，则偏差需≤±0.2%），判定校准合格；否则需重新检查标气、仪器状态，再次校准。
记录与标识：完整填写校准记录表，包括校准人、复核人、偏差数据、是否合格等；在仪器上粘贴“校准合格”标识，注明校准日期和下次校准日期（通常建议每3~6个月校准一次，频繁使用或关键场景可每月校准）。
关注微信